中(zhōng)華人民共和國國家标準污水綜合排放(fàng)标準

中(zhōng)華人民共和國國家标準

污水綜合排放(fàng)标準

Integrated wastewater discharge Standard

GB 8978-1996 代替GB 8978-88

國家技術監督局1996.10.4發布1998.1.1實施

替代标準：GB18466-2005部分(fēn)代替GB 8978-1996、GB 20426-2006 部分(fēn)代替GB 8978-1996、GB 20425-2006 部分(fēn)代替GB 8978—1996。

國家環境保護總局公告 2005年 第35号（摘）

GB18466－2005 醫療機構水污染物(wù)排放(fàng)标準

本标準自實施之日起，代替《污水綜合排放(fàng)标準》（GB8978-1996）中(zhōng)有關醫療機構水污染物(wù)排放(fàng)标準部分(fēn)，并取代《醫療機構污水排放(fàng)要求》（GB18466-2001）。上述标準爲強制性标準，由中(zhōng)國環境科學出版社出版，自2006年1月1日起實施。

GB 20426-2006 部分(fēn)代替GB 8978-1996  GB 16297-1996（2006-10-01實施）

爲控制原煤開(kāi)采、選煤及其所屬煤炭貯存、裝卸場所的污染物(wù)排放(fàng)，保障人體(tǐ)健康，保護生(shēng)态環境，促進煤炭工(gōng)業可持續發展，根據《中(zhōng)華人民共和國環境保護法》、《中(zhōng)華人民共和國水污染防治法》、《中(zhōng)華人民共和國大(dà)氣污染防治法》和《中(zhōng)華人民共和國固體(tǐ)廢物(wù)污染環境防治法》，制定本标準。

本标準規定了原煤開(kāi)采、選煤水污染物(wù)排放(fàng)限值，煤炭地面生(shēng)産系統大(dà)氣污染物(wù)排放(fàng)限值，以及煤炭采選企業所屬煤矸石堆置場、煤炭貯存、裝卸場所污染物(wù)控制技術要求。本标準适用于現有煤礦（含露天煤礦）、選煤廠及其所屬煤矸石堆置場、煤炭貯存、裝卸場所污染防治與管理，以及煤炭工(gōng)業建設項目環境影響評價、環境保護設施設計、竣工(gōng)環境保護驗收及其投産後的污染防治與管理。

GB 20425-2006 部分(fēn)代替GB 8978-1996（2007-01-01實施）

爲貫徹《中(zhōng)華人民共和國環境保護法》、《中(zhōng)華人民共和國水污染防治法》和《中(zhōng)華人民共和國海洋環境保護法》，促進我(wǒ)(wǒ)國皂素工(gōng)業的可持續發展和污染防治水平的提高，保障人體(tǐ)健康，維護生(shēng)态平衡，制定本标準。本标準分(fēn)兩個時間段規定了皂素工(gōng)業企業噸産品日均最高允許排水量，水污染控制指标日均濃度限值和噸産品最高水污染物(wù)允許排放(fàng)量。本标準适用于生(shēng)産皂素和隻生(shēng)産皂素水解物(wù)的工(gōng)業企業的水污染物(wù)排放(fàng)管理，以及皂素工(gōng)業建設項目環境影響評價、建設項目環境保護設施設計、竣工(gōng)驗收及其投産後的水污染控制與管理。本标準自實施之日起，皂素工(gōng)業企業污染物(wù)排放(fàng)執行本标準，不再執行《污水綜合排放(fàng)标準》（GB 8978）中(zhōng)相關的排放(fàng)限值。

污水綜合排放(fàng)标準正文：

爲貫徹《中(zhōng)華人民共和國環境保護法》、《中(zhōng)華人民共和國水污染防治法》和《中(zhōng)華人民共和國海洋環境保護法》，控制水污染，保護江河，湖泊，運河，渠道，水庫和海洋等地面水以及地下(xià)水質的良好狀态，保障人體(tǐ)健康維護生(shēng)态平衡促進國民經濟和城鄉建設的發展，特制定本标準。

1 主題内容與适用範圍

1.1 主題内容

本标準按照污水排放(fàng)去(qù)向，分(fēn)年限規定了69種水污染物(wù)最高允許排放(fàng)濃度及部分(fēn)行業最高允許排水量。

1.2 适用範圍

本标準适用于現有單位水污染物(wù)的排放(fàng)管理，以及建設項目的環境影響評價、建設項目環境保護設施設計、竣工(gōng)驗收及其投産後的排放(fàng)管理。

按照國家綜合排放(fàng)标準與國家行業排放(fàng)标準不交叉執行的原則，造紙(zhǐ)工(gōng)業執行《造紙(zhǐ)工(gōng)業水污染物(wù)排放(fàng)标準(GB3544-92)》，船舶執行《船舶污染物(wù)排放(fàng)标準(GB3552-83)》，船舶工(gōng)業執行《船舶工(gōng)業污染物(wù)排放(fàng)标準(GB4286-84）》，海洋石油開(kāi)發工(gōng)業執行《海洋石油開(kāi)發工(gōng)業含油污水排放(fàng)标準(GB4914-85)》，紡織染整工(gōng)業執行《紡織染整工(gōng)業水污染物(wù)排放(fàng)标準(GB4287-92)》，肉類加工(gōng)工(gōng)業執行《肉類加工(gōng)工(gōng)業水污染物(wù)排放(fàng)标準(GB13457-92)》，合成氨工(gōng)業執行《合成氨工(gōng)業水污染物(wù)排放(fàng)标準(GB13458-92)》，鋼鐵工(gōng)業執行《鋼鐵工(gōng)業水污染物(wù)排放(fàng)标準(GB13456-2012)》，航天推進劑使用執行《航天推進劑水污染物(wù)排放(fàng)标準(GB14374-93)》，兵器工(gōng)業執行《兵器工(gōng)業水污染物(wù)排放(fàng)标準(GB14470.1～14470.3-93和GB4274～4279-84)》，磷肥工(gōng)業執行《磷肥工(gōng)業水污染物(wù)排放(fàng)标準(GB15580-95)》，燒堿、聚氯乙烯工(gōng)業執行《燒堿、聚氯乙烯工(gōng)業水污染物(wù)排放(fàng)标準(GB15581-95)》，其他水污染物(wù)排放(fàng)均執行本标準。

1.3 本标準頒布後，新增加國家行業水污染物(wù)排放(fàng)标準的行業，按其适用範圍執行相應的國家水污染物(wù)行業标準，不再執行本标準。

2 引用标準

下(xià)列标準所包含的條文 通過在本标準中(zhōng)引用而構成爲本标準的條文。

GB 3097-82?海水水質标準

GB 3838-88?地面水環境質量标準

GB 8703-88?輻射防護規定

3 定義

3.1 污水：指在生(shēng)産與生(shēng)活活動中(zhōng)排放(fàng)的水的總稱。

3.2 排水量：指在生(shēng)産過程中(zhōng)直接用于工(gōng)藝生(shēng)産的水的排放(fàng)量不包括間接冷卻水廠區鍋爐電(diàn)站排水。

3.3 一(yī)切排污單位：指本标準适用範圍所包括的一(yī)切排污單位。

3.4 其他排污單位：指在某一(yī)控制項目中(zhōng)除所列行業外(wài)的一(yī)切排污單位。

4 技術内容

4.1 标準分(fēn)級

4.1.1 排入GB 3838III類水域（劃定的保護區和遊泳區除外(wài)）和排入GB 3097中(zhōng)二類海域的污水，執行一(yī)級标準。

4.1.2 排入GB 3838 中(zhōng)IV、V 類水域和排入GB 3097 中(zhōng)三類海域的污水，執行二級标準。

4.1.3 排入設置二級污水處理廠的城鎮排水系統的污水，執行三級标準。

4.1.4 排入未設置二級污水處理廠的城鎮排水系統的污水，必須根據排水系統出水受納水域的功能要求，分(fēn)别執行4.1.1和4.1.2的規定。

4.1.5 GB 3838中(zhōng)I、Ⅱ?類水域和III類水域中(zhōng)劃定的保護區和遊泳區，GB 3097中(zhōng)一(yī)類海域，禁止新建排污口現有排污口應按水體(tǐ)功能要求實行污染物(wù)總量控制以保證受納水體(tǐ)水質符合規定用途的水質标準。

4.2 标準值

4.2.1 本标準将排放(fàng)的污染物(wù)按其性質及控制方式分(fēn)爲二類。

4.2.1.1 第一(yī)類污染物(wù)，不分(fēn)行業和污水排放(fàng)方式，也不分(fēn)受納水體(tǐ)的功能類别，一(yī)律在車(chē)間或車(chē)間。處理設施排放(fàng)口采樣，其最高允許排放(fàng)濃度必須達到本标準要求，（采礦行業的尾礦壩出水口不得視爲車(chē)間排放(fàng)口）。

4.2.1.2 第二類污染物(wù)，在排污單位排放(fàng)口采樣，其最高允許排放(fàng)濃度必須達到本标準要求。

4.2.2 本标準按年限規定了第一(yī)類污染物(wù)和第二類污染物(wù)最高允許排放(fàng)濃度及部分(fēn)行業最高允許排水量，分(fēn)别爲：

4.2.2.1 1997年12月31日之前建設（包括改擴建）的單位，水污染物(wù)的排放(fàng)必須同時執行表1、表2、表3的規定。

4.2.2.2 1998年1月1日起建設（包括改擴建）的單位水污染物(wù)的排放(fàng)必須同時執行表1、表4、表5的規定。

4.2.2.3 建設(包括改擴建)單位的建設時間以環境影響評價報告書(shū)(表)批準日期爲準劃分(fēn)。

4.3 其他規定

4.3.1 同一(yī)排放(fàng)口排放(fàng)兩種或兩種以上不同類别的污水，且每種污水的排放(fàng)标準又(yòu)不同時，其混合污水的排放(fàng)标準按附錄A計算

4.3.2 工(gōng)業污水污染物(wù)的最高允許排放(fàng)負荷量按附錄B計算。

4.3.3 污染物(wù)最高允許年排放(fàng)總量按附錄C計算。

4.3.4 對于排放(fàng)含有放(fàng)射性物(wù)質的污水，除執行本标準外(wài)，還須符合GB 8703-88 《輻射防護規定》。

表1  第一(yī)類污染物(wù)最高允許排放(fàng)濃度 單位 mg/L

表2  第二類污染物(wù)最高允許排放(fàng)濃度

（1997年12 月31日之前建設的單位，單位：mg/L）

表3  部分(fēn)行業最高允許排水量

（1997年1231日之前建設的單位）

表4 第二類污染物(wù)最高允許排放(fàng)濃度

（1998 年1月1日後建設的單位，單位 mg/L）

注：其他排污單位：指除在該控制項目中(zhōng)所列行業以外(wài)的一(yī)切排污單位。

   * 指50個床位以上的醫院。

   ** 加氯消毒後須進行脫氯處理，達到本标準。

表5  部分(fēn)行業最高允許排水量

(1998年1月1日後建設的單位)

注：* 産品按100%濃度計。

** 不包括P2S5、PSCI3、PCI3原料生(shēng)産廢水。

5 監測

5.1 采樣點

采樣點應按4.2.1.1及4.2.1.2第一(yī)二類污染物(wù)排放(fàng)口的規定設置,在排放(fàng)口必須設置排放(fàng)口标志(zhì)污水水量計量裝置和污水比例采樣裝置。

5.2 采樣頻(pín)率

工(gōng)業污水按生(shēng)産周期确定監測頻(pín)率生(shēng)産周期在8h以内的,每2h采樣一(yī)次生(shēng)産周期大(dà)于h的每h采樣一(yī)次其他污水采樣h不少于次最高允許排放(fàng)濃度按日均值計算。

5.3 排水量

以最高允許排水量或最低允許水重複利用率來控制,均以月均值計。

5.4 統計

企業的原材料使用量産品産量等,以法定月報表或年報表爲準。

5.5 測定方法

本标準采用的測定方法見表6。

表6  測定方法

暫采用下(xià)列方法，待國家方法标準發布後，執行國家标準。

1）《水和廢水監測分(fēn)析方法（第三版）》，中(zhōng)國環境科學出版社，1989年。

2）《環境監測技術規範（放(fàng)射性部分(fēn)）》國家環境保護局。

3）詳見附錄D。

6 标準實施監督

6.1 本标準由縣級以上人民政府環境保護行政主管部門負責監督實施。

6.2 省自治區直轄市人民政府對執行國家水污染物(wù)排放(fàng)标準不能保證達到水環境功能要求時,可以制定嚴于國家水污染物(wù)排放(fàng)标準的地方水污染物(wù)排放(fàng)标準，并報國家環境保護行政主管部門備案。

附錄A（标準的附錄）

關于排放(fàng)單位在同一(yī)個排污口排放(fàng)兩種或兩種以上工(gōng)業污水，且每種工(gōng)業污水中(zhōng)同一(yī)污染物(wù)的排放(fàng)标準又(yòu)不同時，可采用如下(xià)方法計算混合排放(fàng)時該污染物(wù)的最高允許排放(fàng)濃度。（C混合）

附錄B（标準的附錄）

工(gōng)業污水污染物(wù)最高允許排放(fàng)負荷計算 ：

附錄C（标準的附錄）

某污染物(wù)最高允許年排放(fàng)總量的計算：

D1、彩色顯影劑總量的測定——169成色劑法

洗片的綜合廢水中(zhōng)存在的彩色顯影劑很難檢測出來，國内外(wài)介紹的方法一(yī)般都僅适用于顯影水洗水中(zhōng)的顯影劑檢測。本方法可以快速地測出綜合廢水中(zhōng)的彩色顯影劑。當廢水中(zhōng)同時存在多種彩色顯影劑時，用此法測出的量是多種彩色顯影劑的總量。

D1.1 原理

電(diàn)影洗片廢水中(zhōng)的彩色顯影劑可被氧化劑氧化，其氧化物(wù)在堿性溶液中(zhōng)遇到水溶性成色劑時，立即偶合形成染料。不同結構的顯影劑(TSS，CD-2，CD-3)與169成色劑偶合成染料時，其最大(dà)吸收的光譜波長均在550nm處，并在0～10mg/L範圍内符合比耳定律。

以TSS爲例，反應如下(xià)：

D1.2 儀器及設備

721型或類似型号分(fēn)光光度計及1cm比色槽

50ml、100ml及1000ml的容量瓶

D1.3  試劑

D1.3.1   0.5％成色劑：稱取0.5g169成色劑置于有100ml蒸餾水的燒杯中(zhōng)。在攪拌下(xià)，加入1～2粒氫氧化鈉，使其完全溶解。

D1.3.2  混合氧化劑溶液：将CuSO4·5H2O0．5g，Na2CO35．0g，NaNO25．0g以及NH4Cl5．0g依次溶解于100ml蒸餾水中(zhōng)。

D1.3.3  标準溶液：精确稱取照相級的彩色顯影劑（生(shēng)産中(zhōng)使用最多的一(yī)種）100mg，溶解于少量蒸餾水中(zhōng)。其已溶入100mgNa2SO3作保護劑，移入1L容量瓶中(zhōng)，并加蒸餾水至刻度。此标準溶液相當0．1mg/ml，必須在使用前配制。

D1.4 步驟

D1.4.1  标準曲線的制作

在6個50ml容量瓶中(zhōng)，分(fēn)别加入以下(xià)不同量的顯影劑标準液。

以上6個容量瓶中(zhōng)皆加入1ml成色劑溶液，并用蒸餾水加至刻度。分(fēn)别加入1ml混合氧化劑溶液，搖勻。在5min内在分(fēn)光光度計550nm處測定其不同試樣生(shēng)成染料的光密度（以編号0爲零），繪制不同顯影劑含量的相應光密度曲線。橫坐标爲2，4，6，8，10mg/L。

D1.4.2  水樣的測定

取2份水樣（一(yī)般爲20ml）分(fēn)别置于兩個50ml的容量瓶中(zhōng)。一(yī)個爲測定水樣，另一(yī)個爲空白(bái)試驗。在前者測定水樣中(zhōng)加1ml成色劑溶液。然後分(fēn)别在兩個瓶中(zhōng)加蒸餾水至刻度，其他步驟同标準曲線的制作。以空白(bái)液爲零，測出水樣的光密度，在标準曲線中(zhōng)查出相應的濃度。

D1.5  計算

從标準曲線中(zhōng)查出的濃度× ＝廢水中(zhōng)彩色顯影劑的總量(mg/L)，

式中(zhōng)：a——爲廢水取樣的ml數。

D1.6  注意事項

D1.6.1生(shēng)成的品紅染料在8min之内光密度是穩定的，故宜在染料生(shēng)成後5min之内測定。

D1.6.2本方法不包括黑白(bái)顯影劑。

D2 顯影劑及其氧化物(wù)總量的測定方法

電(diàn)影洗印廢水中(zhōng)存在不同量的赤血鹽漂白(bái)液，将排放(fàng)的顯影劑部分(fēn)或全部氧化，因此廢水中(zhōng)一(yī)種情況是存在顯影劑及其氧化物(wù)。另一(yī)種情況是隻存在大(dà)量的氧化物(wù)而無顯影劑。本方法測出的結果在第一(yī)種情況下(xià)是廢水中(zhōng)顯影劑及氧化物(wù)的總量，在第二種情況下(xià)是廢水中(zhōng)原有顯影劑氧化物(wù)的含量。

D2.1 原理

通常使用的顯影劑，大(dà)都具有對苯二酚、對氨基酚、對苯二胺類的結構。經氧化水解後都能得到對苯二醌。利用溴或氯溴将顯影劑氧化成顯影劑氧化物(wù)，再用碘量法進行碘一(yī)澱粉比色法測定。

以米吐爾爲例：

醌是較強的氧化劑。在酸性溶液中(zhōng)，碘離(lí)子定量還原對苯二醌爲對苯二酚。所釋出的當量碘，可用澱粉發生(shēng)藍(lán)色進行比色測定。

D2.2  儀器和設備

721或類似型号分(fēn)光光度計及2cm比色槽，恒溫水浴鍋，50ml容量瓶，2ml、5ml及10ml刻度吸管。

D2.3  試劑

D2.3.1 0.1N溴酸鉀-溴化鉀溶液：稱取2.8g溴酸鉀和4.0g溴化鉀，用蒸餾水稀釋至1L。

D2.3.2  1：1磷酸：磷酸加一(yī)倍蒸餾水。

D2.3.3  飽和氯化鈉溶液：稱取40g氯化鈉，溶于100ml蒸餾水中(zhōng)。

D2.3.4  20％溴化鉀溶液：稱取20g溴化鉀，溶于100ml蒸餾水中(zhōng)。

D2.3.5  5％苯酚溶液：取苯酚5ml，溶于100ml蒸餾水中(zhōng)。

D2.3.6  5％碘化鉀溶液：稱取5g碘化鉀，溶于100ml蒸餾水中(zhōng)。（用時配制，放(fàng)暗處）。

D2.3.7  0.2％澱粉溶液：稱1g可溶性澱粉，加少量水攪勻，注入沸騰的500ml水中(zhōng)，繼續煮沸5min。夏季可加水楊酸0.2g。

D2.3.8  配制标準液

準确稱取對苯二酚（分(fēn)子量爲110．11g）0.276g，如果是照相級米吐爾（分(fēn)子量爲344.40g）可稱取0.861g，照相級TSS（分(fēn)子量爲262.33g）可稱取0.656g，（或根據所使用藥品的分(fēn)子量及純度另行計算），溶于25ml的6N HCl中(zhōng)，移入250ml容量瓶中(zhōng)，用蒸餾水加至刻度。此溶液濃度爲0.0100M。

D2.4  步驟

D2.4.1  标準曲線的制作

D2.4.1.1  取标準液25ml，加蒸餾水稀釋至1000ml，此液濃度爲0.00025M，即每毫升含對苯二酚0.25μmol（甲液）。

D2.4.1.2  取甲液25ml用蒸餾水稀釋至250ml，此溶液濃度爲0．000025M，即每毫升含對苯二酚0．025μmol（乙液）。

D2.4.1.3  取6個50ml容量瓶，分(fēn)别加入标準稀釋液（乙液）0；0．1；0．2；0．3；0．4；0．5μmol對苯二酚（即4.0；8.0；12.0；16.0；20.0ml乙液），加入适量蒸餾水，使各溶量瓶中(zhōng)大(dà)約爲20ml溶液。

D2.4.1.4  用刻度吸管加入1：1磷酸2ml。

D2.4.1.5  用吸管取飽和氯化鈉溶液5ml。

D2.4.1.6  用吸管取0.1N溴酸鉀-溴化鉀溶液2ml，盡可能不要沾在瓶壁上。用極少量的水沖洗瓶壁并搖勻。溶液應是氯溴的淺黃色。放(fàng)入35℃恒溫水浴鍋内，放(fàng)置15min。

D2.4.1.7  吸取20％溴化鉀溶液2ml，沿瓶壁周圍加入容量瓶中(zhōng)。搖勻後放(fàng)在35℃水溶中(zhōng)5～10min。

D2.4.1.8  用滴管快速加入5％苯酚溶液1ml，立即搖勻，使溴的顔色退去(qù)。（如慢(màn)慢(màn)加入則易生(shēng)成白(bái)色沉澱，無法比色）。

D2.4.1.9  降溫：放(fàng)自來水中(zhōng)降溫3min。

D2.4.1.10  用吸管加入新配制的5％碘化鉀溶液2ml，沖洗瓶壁；放(fàng)入暗櫃5min。

D2.4.1.11  吸取0.2％澱粉指示劑10ml，加入容量瓶中(zhōng)，用蒸餾水加至刻度，加蓋搖勻後，放(fàng)暗櫃中(zhōng)20min。

D2.4.1.12  将發色試液分(fēn)别放(fàng)入2cm比色槽中(zhōng)，在分(fēn)光光度計570nm處，以試劑空白(bái)爲零，分(fēn)别測出5個溶液的光密度，并繪制出标準曲線。橫坐标爲0．1、0．2、0．3、0．4、0．5μmol/50ml。

D2.4.2  水樣的測定：

取水樣适量（約1～10ml）放(fàng)入50ml容量瓶中(zhōng)，并加蒸餾水至20ml左右。于另一(yī)個50ml容量瓶中(zhōng)加20ml蒸餾水作試劑空白(bái)。以下(xià)按步驟④～瑢進行，測出水樣的光密度，在曲線上查出50ml中(zhōng)所含微克分(fēn)子數。

D2.4.3  需排除幹擾的水樣測定：

當水樣中(zhōng)含有六價鉻離(lí)子而影響測定時，可用NaNO2将Cr＋6還原成Cr＋3，用過量的尿素、去(qù)除多餘的NaNO2對本實驗的幹擾，即可達到消除鉻幹擾的目的。

準确取适量的水樣（約1～10ml)，放(fàng)入50ml容量瓶中(zhōng)，加入蒸餾水至20ml左右，加入1：1磷酸2ml，再加入3滴10％NaNO2，充分(fēn)振蕩，放(fàng)入35℃恒溫水溶中(zhōng)15min。再加入20％尿素2ml，充分(fēn)振蕩，放(fàng)入35℃水溶中(zhōng)10min。以下(xià)操作按步驟⑤～瑢進行，測出光密度，在曲線上查出50ml中(zhōng)所含微克分(fēn)子數。

D2.5  計算

水樣中(zhōng)顯影劑及氧化物(wù)總量C（以對苯二酚計）按下(xià)式計算：

D2.6  注意事項

 D2.6.1  本試驗步驟多，時間長，因此要求操作仔細認真。

D2.6.2  所用玻璃器皿必須用清潔液洗淨。

D2.6.3  水浴溫度要準确在35℃±1℃，每個步驟反應時間要準确控制。

D2.6.4  加入溴酸鉀-溴化鉀後，必須用蒸餾水沖洗容量瓶壁，否則殘留溴酸鉀與碘化鉀作用生(shēng)成碘，使光密度增加。

D2.6.5  在無鉻離(lí)子的廢水中(zhōng)，水樣可不必處理，直接進行測定。

D2.6.6  水樣如太濃，則預先稀釋再進行測定。

D3 元素磷的測定——磷钼藍(lán)比色法

D3.1  原理：元素磷經苯萃取後氧化形成的钼磷酸爲氯化亞錫還原成藍(lán)色鉻合物(wù)。靈敏度比釩钼磷酸比色法高，并且易于富集，富集後能提高元素磷含量小(xiǎo)于0．1mg/L時檢測的可靠性，并減少幹擾。

水樣中(zhōng)含砷化物(wù)、矽化物(wù)和硫化物(wù)的量分(fēn)别爲元素磷含量的100倍、200倍和300倍時，對本方法無明顯幹擾。

D3.2  儀器和試劑：

儀器：分(fēn)光光度計：3cm比色皿

比色管：50ml

分(fēn)液漏鬥：60、125、250ml

磨口錐形瓶：250ml

試劑：以下(xià)試劑均爲分(fēn)析純：苯、高氯酸、溴酸鉀、溴化鉀、甘油、氯化亞錫、钼酸铵、磷酸二氫鉀、醋酸丁酯、硫酸、硝酸、無水乙醇、酚酞指示劑。

D3.3  溶液的配制：

D3.3.1  磷酸二氫鉀标準溶液：準确稱取0．4394g幹燥過的磷酸二氫鉀，溶于少量水中(zhōng)，移入1000ml容量瓶中(zhōng)，定容。此溶液PO4-3-P含量爲0．1mg/ml。取10ml上述溶液于1000ml容量瓶中(zhōng)，定容，得到PO4-3-P含量爲1μg/ml的磷酸二氫鉀标準溶液。

D3.3.2  溴酸鉀-溴化鉀溶液：溶解10g溴酸鉀和8g溴化鉀于400ml水中(zhōng)。

D3.3.3  2.5％钼酸铵溶液：稱取2.5g钼酸铵，加1：1硫酸溶液70ml，待钼酸铵溶解後再加入30ml水。

D3.3.4  2.5％氯化亞錫甘油溶液：溶解2.5g氯化亞錫于100ml甘油中(zhōng)（可在水浴中(zhōng)加熱，促進溶解）。

D3.3.5  5％钼酸铵溶液：溶解12.5g钼酸铵于150ml水中(zhōng)，溶解後将此液緩慢(màn)地倒入100ml1：5的硝酸溶液中(zhōng)。

D3.3.6  1％氯化亞錫溶液：溶解1g氯化亞錫于15ml鹽酸中(zhōng)，加入85ml水及1.5g抗壞血酸。（可保存4～5天）。

D3.3.7  1：1硫酸溶液、1：5硝酸溶液、20％氫氧化鈉溶液。

D3.4  測定步驟：

D3.4.1  廢水中(zhōng)元素磷含量大(dà)于0．05mg/L時，采取水相直接比色，按下(xià)列規定操作：

D3.4.1.1 水樣預處理：

(a)萃取：移取10～100ml水樣于盛有25ml苯的125ml或250ml的分(fēn)液漏鬥中(zhōng)，振蕩5min後靜置分(fēn)層。将水相移入另一(yī)盛有15ml苯的分(fēn)液漏鬥中(zhōng)，振蕩2min後靜置，棄去(qù)水相，将苯相并入第一(yī)支分(fēn)液漏鬥中(zhōng)。加入15min水，振蕩1min後靜置，棄去(qù)水相，苯相重複操作水洗6次。

(b)氧化：在苯相中(zhōng)加入10～15ml溴酸鉀-溴化鉀溶液，2ml1：1硫酸溶液振蕩5min，靜置2min後加入2ml高氯酸，再振蕩5min，移入250ml錐形瓶内，在電(diàn)熱闆上緩緩加熱以驅趕過量高氯酸和除溴（勿使樣品濺出或蒸幹），至白(bái)煙減少時，取下(xià)冷卻。加入少量水及1滴酚酞指示劑，用20％氫氧化鈉溶液中(zhōng)和至呈粉紅色，加1滴1：1硫酸溶液至粉紅色消失，移入容量瓶中(zhōng)，用蒸餾水稀釋至刻度（據元素磷的含量确定稀釋體(tǐ)積）。

D3.4.1.2  比色：移取适量上述的稀釋液于50ml比色管中(zhōng)，加2ml2．5％钼酸铵溶液及6滴2．5％氯化亞錫甘油溶液，加水稀釋至刻度，混勻，于20～30℃放(fàng)置20～30min，傾入3cm比色皿中(zhōng)，在分(fēn)光光度計690nm波長處，以試劑空白(bái)爲零，測光密度。

D3.4.1.3 直接比色工(gōng)作曲線的繪制：

(a)移取适量的磷酸二氫鉀标準溶液。使PO4-3-P的含量分(fēn)别爲0、1、3、5、7……17μg于50ml比色管中(zhōng)，測光密度。

(b)以PO4-3-P含量爲橫坐标，光密度爲縱坐标，繪制直接比色工(gōng)作曲線。

廢水中(zhōng)元素磷含量小(xiǎo)于0．05mg/L時，采用有機相萃取比色。按下(xià)列規定操作：

D3.4.2  水樣預處理：

D3.4..2.1  萃取比色：移取适量的氧化稀釋液于60ml分(fēn)液漏鬥已含有3ml的1：5硝酸溶液中(zhōng)，加入7ml15％钼酸铵溶液和10ml醋酸丁酯，振蕩1min，棄去(qù)水相，向有機相加2ml1％氯化亞錫溶液，搖勻，再加入1ml無水乙醇，輕輕轉動分(fēn)液漏鬥，使水珠下(xià)降，放(fàng)盡水相，将有機相傾入3cm比色皿中(zhōng)，在分(fēn)光光度計630成720nm波長處，以試劑空白(bái)爲零測光密度。

D3.4..2.2  有機相萃取比色工(gōng)作曲線的繪制：

(a)移取适量的磷酸二氫鉀标準溶液，使PO4-3-P含量分(fēn)别爲1、2、3、4、5μg于60ml分(fēn)液漏鬥中(zhōng)。加入少量的水，以下(xià)按上節萃取比色步驟進行。

(b)以PO4-3-P含量爲橫坐标，光密度爲縱坐标，繪制有機相萃取比色工(gōng)作曲線。

D3.5 計算：

用下(xià)列公式計算直接比色和有機相萃取比色測得1L廢水中(zhōng)元素磷的mg數。

          式中(zhōng)：G——從工(gōng)作曲線查得元素磷量，μg；

          V1——取廢水水樣體(tǐ)積，ml；

          V2——廢水水樣氧化後稀釋體(tǐ)積，ml；

          V3——比色時取稀釋液的體(tǐ)積，ml。

D3.6  精确度：

平行測定兩個結果的差數，不應超過較小(xiǎo)結果的10％。

取平行測定兩個結果的算術平均值作爲樣品中(zhōng)元素磷的含量，測定結果取兩位有效數字。

D3.7  樣品保存：

采樣後調節水樣pH值爲6～7，可于塑料瓶或玻璃瓶貯存48h。